VO Analytische Chemie für molekulare Biologen, Prof. Buchberger, WS 2006/07
Aus BioSalzburg
1. Beschreiben Sie die Anordnung für eine potentiometrische Titration. Erklären Sie, wie bei potentiometrischen Messungen das Messignal zustande kommt.
2. Zeichnen Sie die Anordnung eines Gerätes für die Molekülabsorptionsspektroskopie im UV-vis Bereich sowie für Luminiszenzmessungen im UV-vis Bereich. Formulieren Sie die Gesetze, welche bei diesen Techniken für die quantitative Auswertung zur Anwendung kommen.
3. Welche Unterschiede bestehen zwischen Atomabsorptionsspektroskopie und Atomemissionsspektroskopie?
4. Zeichnen Sie den Aufbau einer kombinierten pH-Glaselektrode. Beim Kalibrieren einer derartigen Elektrode ergibt sich bei pH 4 ein Spannungswert von 0,171V und bei pH 9 ein Spannungswert von -0,114V. Wie groß sind Asymmetriespannung und Steilheit dieser Elektrode?
5. Eine HPLC-Säule (Länge 150mm, Innendurchmesser 3mm) weist 8200 theoretische Böden auf. Wie groß wäre die Peakbreite eines Analyten, welcher einen Retentionsfaktor k von 3,5 aufweist (die Totzeit der Säule beträgt 0,8 min)?
6. Erklären Sie das Prinzip eines kompetetiven Immunoassays. Zeichnen Sie eine Kalibrierkurve für einen derartigen Assay.
7. Zur Bestimmung von Fluorid in einer Wasserprobe mit Hilfe einer ionenselektiven Elektrode wird die Ionenstärke sowohl in der Probe als auch in den Standards auf einen konstanten Wert eingestellt. Bei den Messungen ergibt die Standardlösung mit der Konzentration 0,1mM einen EMK-Wert von -211,3mV, die Standardlösung mit der Konzentration 0,4mM einen EMK-Wert von -238,6mV. Die Probe ergibt einen EMK-Wert von -226,5mV. Berechnen Sie die Fluoridkonzentration der Probe.
16.12.09 Gruppe A
1. Wodurch unterscheiden sich die Kalibrierkurven für eine K+- selektive Elektrode, für eine Ca2+- selektive Elektrode und für eine F-- selektive Elektrode? Zeichen Sie einen möglichen Verlauf dieser Kalibrierkurven (zeichnen Sie diese Verläufe in einem einzigen Diagramm um die Unterschiede zu verdeutlichen).
2. Erklären Sie die Vorgänge in einem Molekül, welche die Basis a) für Absorptionsmessungen im UV- vis Bereich b) für Floureszenzmessungen im UV- vis Bereich sind. Formulieren Sie für beide Fälle die Beziehung zwischen Messsignal und Konzentration.
3. Sie führen eine potentiometrische Fällungstitration von 20mL einer 0,1 M Cl-- Lösung mit 0,1 M Ag+- Lösung durch. Dabei wird ein Ag- Stab als Indikatorelektrode verwendet. Die Bezugselektrode weist ein Einzelpotential E von 0,2V auf. Berechnen Sie die EMK, wenn Sie 10%, 50%, 90%, 100% und 110% titriert haben und zeichnen Sie den ungefähren Verlauf der gesamten Titrationskurve. E0 (Ag/Ag+)= 0,8V E der Bezugselektrode= 0,2V Löslichkeitsprodukt von AgCl = 10^-10
4. In einer Probe soll der Analyt A mit Fluoreszenzspektroskopie bestimmt werden. Dazu werden 10mL Probe auf 50mL verdünnt und der Messung zugeführt. Hierbei ergibt sich ein Messsignal von 322. Anschließend werden zwecks Auswertung durch Standartaddition weitere 10mL Probe mit 1mL Standartlösung (1 mg A/Liter) versetzt und wieder auf 50mL verdünnt. Die anschließende Fluoreszenzmessung ergibt einen Wert von 480. wie groß ist die Konzentration von A in der Probe (ausgedrückt in mg/Liter)?
5. Zeichnen Sie schematisch den Aufbau eines Geräts für die Atomabsorptionsspektroskopie sowie eines Geräts für die Atomemmissionsspektroskopie. Welche Rolle spielt die Temperatur des Atomisators bei beiden Techniken?
6. Welche statinäre Phase würden Sie für "Normalphasenchromatographie" und welche für "Umkehrphasenchromatographie" in der Säulenflüssigkeitschromatographie verwenden? Erklären Sie, wie Sie jeweils die Polarität der mobilen Phase verändern müssen, um die Retentionszeit zu verkürzen.
7. Wie funktioniert ein amperometrischer Sauerstoffsensor?
8. Was verstehen Sie unter dem Begriff "Vertrauensbereich des Mittelwerts"?
